歡迎訪問中測計量校準檢測官網(wǎng)！
歡迎點擊上方藍色字“中測計量檢測”關注本公眾號，長期免費訂閱儀器知識、校準技術、檢測技術等文章。
GC主要有載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個主要組成部分，要做好保養(yǎng)首先得先了解GC各部分構造以及可更換或清潔的零部件， 下面主要就GC各功能部分維護保養(yǎng)經(jīng)驗、要領一一列舉。
載氣系統(tǒng)主要包括氣源（氣體鋼瓶或發(fā)生器）、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)最主要的維護工作就是檢漏。
可采用廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡，涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。卸下高壓、低壓表頭檢定過的國產(chǎn)減壓閥大部分用不了多長時間就會發(fā)生泄漏。檢漏工作應定期作，周期示實際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長時間放空，應采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進入載氣管路。在質譜應用中，如果拆卸過載氣管路，可看到水峰（18）和氮氣峰（28）等長時間下不來，此時可稍微擰松GC入口管路螺帽，開載氣吹半個小時或更長時間。
凈化器在載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫助去除氣體源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類、氧氣等等雜質。凈化管有很多種選擇，主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管、綜合凈化管等等。除了部分水分及烴類凈化管可以再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命示實際情況而定?？稍偕悆艋芤话阌酗@色指示，根據(jù)指示確定是否需要再生處理，再生處理步驟為取出吸附劑，烘箱中加熱烘烤，最后干燥冷卻后重新填裝連接管路。
目前各廠家GC進樣口主要有填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口、PTV (溫度可編程蒸發(fā)進樣口) 、VI (揮發(fā)物接口) 、COC(冷柱頭進樣口) 、氣體進樣閥接口 (氣體樣品)等多種進樣口類型以及ALS(自動進樣器) 、頂空進樣、吹掃捕集進樣等進樣附件。其中主要以填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口應用最廣，填充柱進樣口主要在老的標準方法以及氣體分析、大體積進樣分析等應用中常用，目前主流的進樣口主要為分流/不分流柱進樣口，由于其分析要求一般比較高（如農(nóng)殘分析等），維護工作尤其重要，如維護不到位，其分析結果差異較大。
以下主要講述填充柱和分流/不分流柱進樣口的維護保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性。
1、隔墊：
主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一，如Agilent BTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性最有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS較差。
3)玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質，以鍍金最好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質可多次使用，以密封不漏氣為準。
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。這里我主要就填充柱和毛細管柱的常規(guī)保養(yǎng)維護講述。
1、老化：
1)填充柱：
新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節(jié)載氣流速10～20毫升/分，再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。注意，老化溫度不能高于固定液允許的最高使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應注意將出口端流出的氫氣引出室外。老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說明色譜柱已經(jīng)老化合格，一般即可進行正式分析試驗。日常老化可不必斷開檢測器，老化時間也可酌情減少。
2)毛細管柱：
通用老化程序可在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫（溫度更低者）的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏；如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度；注射非保留物質以確定合適的平均線速度。也可采用程升溫度老化，一般可用慢升快降原則，50度下以5度/分鐘升到最高限溫下20度，恒溫30分鐘，20度/分鐘下降到50度，如此循環(huán)3個來回即可。
2、清洗：
通常情況下不建議清洗色譜柱，除非嚴重污染，經(jīng)老化效果不明顯情況下可以對鍵合交聯(lián)固定相的毛細管色譜柱進行。清洗色譜柱可采用色譜柱沖洗裝置把溶劑注入色譜柱，該裝置接有一個有壓力的氣源上（氦氣或氮氣），并把色譜柱插到?jīng)_洗裝置中，把溶劑加入樣品瓶里，往溶劑瓶中施加壓力，把溶劑壓到毛細管色譜柱里，殘留物溶解到溶劑中，然后用溶劑把它反吹出色譜柱，再用容積吹掃色譜柱，并把色譜柱進行適當?shù)睦匣幚?。在沖洗色譜柱之前，把它切去半米（即靠近進樣口一端），把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置，常使用多種溶劑沖洗色譜柱，后面繼續(xù)使用的溶劑必須要和前一種溶劑互溶，一定不要使用高沸點溶劑，特別是最后使用的溶劑，溶解樣品的溶劑常常是最佳的選擇。決多數(shù)情況下建議使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品（在避免使用含氯溶劑時），但是二氯甲烷是一種最好的沖洗溶劑，如果注射的是水性樣品（如生物液體和組織），在使用甲醇以前要用水來沖洗，一些源于水性樣品的殘留物只能溶解在水中而不溶于有機溶劑。應當使用水和醇類（如甲醇、乙醇和異丙醇）沖洗鍵和聚乙二醇為基的固定相（如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax），只作為最后使用的溶劑。
大多數(shù)檢測器都需要簡單的維護，以保持最佳性能。對于高靈敏度的檢測器尤其如此。沒有日常的維護，GC系統(tǒng)性能降低并能引起檢測器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等幾種檢測器維護進行詳解。
1)TCD檢測器:TCD檢測器比較兩路氣體——純載氣（也稱作參比氣）和載氣加樣品組分（也稱作柱流出氣）的熱導率。主要維護工作為熱絲維護和熱導池維護。
熱絲維護：TCD的主要維護包括熱絲的維護。大多數(shù)步驟包括延長熱絲壽命或確保熱絲不被損壞或污染。
氧氣的持續(xù)存在會通過氧化作用永久地損壞熱絲。最常見的氧氣來源是載氣或尾吹氣中較高的氧氣含量，或靠近檢測器處的泄漏。推薦在載氣和尾吹氣氣路中使用氧氣捕集阱以降低氧氣水平。正確的柱安裝技術和定期檢漏（特別是安裝色譜柱之后）有助于最大限度地避免泄漏問題的發(fā)生。
當熱絲電流較高時，氧氣所引起的損壞將更加嚴重?；瘜W活性樣品組分，如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲。盡可能避免這些化合物將延長熱絲壽命。當TCD不使用時，關閉或大大降低熱絲電流也可延長熱絲壽命。
延長熱絲壽命：若遵循以下啟動程序，將延長熱絲壽命。
a.熱絲接通電源之前，用載氣和尾吹氣吹掃檢測器10-15min。這樣可避免熱絲因氧氣存在而被氧化，因為無氣流條件下氧氣已經(jīng)擴散到了熱導池內(nèi)。
b.在盡可能低的電流設定下打開熱絲電流，然后逐步提高熱絲電流至所需值。這樣可減少因電流引入而產(chǎn)生的功率脈沖，并延長熱絲壽命。
當采用減低檢測器溫度以改善靈敏度時，會產(chǎn)生熱導池污染的問題。還有，熱絲保持在低電流條件也會導致污染，因為在較低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導池被污染，用容積沖洗檢測器有助于出去冷凝物。
容積沖洗步驟：
a.將熱導池冷卻至室溫并取下色譜柱。
b.將隔墊至于檢測器入口的螺母或接頭組件上。
c.將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊。確認有尾吹氣流。
d.通過隔墊向檢測器注射20-100ul甲苯或苯。注射容積總量至少1ml。不要向檢測器注射鹵代容積，如二氯甲烷或氯仿。
e.完成最后一次注射之后，允許尾吹氣繼續(xù)流動10min或更長時間。緩慢地增加熱導池的溫度，使其比正常操作溫度高20-30℃。
f.30min之后，將溫度降至正常值，并按正常情況安裝色譜柱。
熱清洗：柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都回污染TCD?；€漂移、噪音增加或測試色譜圖響應改變都表明有污染。只有當你確認載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時，才可以進行熱清洗或烘烤（加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物）。
觀察因樣品與燈絲相互作用產(chǎn)生的靈敏度下降，起源于氧氣污染載氣、泄漏或柱流失。樣品含有活性化合物，如酸和鹵代化合物，也能對熱絲產(chǎn)生化學損壞。若溫度太低，樣品冷凝也會污染檢測器熱導池。某些類型的污染物可以通過溫度烘烤除去。同樣在非模塊設計的檢測器中，由于溫度改變而產(chǎn)生的基線波動可以通過保持檢測器溫度恒定而得到糾正。
2）NPD檢測器：NPD維護主要有銣珠維護、氣流、氣體純度、清洗和避免污染等。
a.銣珠維護：
NPD不很穩(wěn)定，需要經(jīng)常維護。許多參數(shù)中任何一項很小的變化都會改變NPD的性能特征。銣珠最需要維護。需要經(jīng)常更換，因此，一個備用的銣珠是必須的。
銣珠必須保持干燥，其貯存壽命限制為6個月。當安裝新的銣珠時，緩慢升高檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導致銣珠破碎或裂開，尤其當銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時，更是如此。已經(jīng)證實，較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當NPD不用時，應當降低或關閉氫氣流速和銣珠電流，以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內(nèi)或當銣珠有電流時，確保某種氣流存在。
銣珠壽命：為了延長銣珠壽命，可采用下列措施：
a) 采用最低的使用調解補償或銣珠電壓
b) 運行干凈樣品并保持進樣口/襯管干凈以使污染最小
c) 不使用時，關閉銣珠電流
d) 保持高的檢測器溫度（320-350℃）
e) 在溶劑出峰過程中和運行之間，關閉氫氣流速
f) 若NPD在高濕度環(huán)境中長期不用，檢測器中可能積聚水。為了蒸發(fā)這些水，將檢測器溫迪設定至100℃，并保持30min，然后設定檢測器溫度150℃ ，并保持30min
b.氣流：氫氣、空氣及補充氣流速應當經(jīng)常測定。它們可隨時間的變化飄移，或在無征兆的情況下改變。每種氣體流速必須獨立測定以得到準確的數(shù)值。NPD對于氣體流速的改變十分敏感，保持流速一致是維持性能不變所必需的。
c.氣體純度：NPD具有高靈敏度，因此需要很純的氣體（99.999%或更好）。強烈推薦載氣及所有檢測器氣體，包括檢測器氫氣、空氣及尾吹氣，都是用水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的氣體不僅是色譜性能變差，而且將會縮短銣珠壽命。
d.清洗和更換：NPD需要進行定期清洗。在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般GC都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效導致基線不穩(wěn)。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。
因為NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。
e.污染：
使用NPD時還可能產(chǎn)生一些化學問題。因為它是痕量檢測器，所以要小心操作，不要污染分析系統(tǒng)。
玻璃器皿：必須干凈，必須避免使用含磷去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水和溶劑沖洗。
溶劑：必須檢測溶劑純度。含氯溶劑及硅烷化試劑能降低堿鹽的使用壽命，可能時，應該在進樣之前除去過量溶劑。
其他污染源：含磷泄露探測器，經(jīng)磷酸處理的柱子和玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱、或含氮固定液能夠增加系統(tǒng)的噪音，應該避免使用。
3）ECD檢測器：ECD檢測器含有放射性的63Ni，對人體可能造成一定的傷害，維護需要小心操作，可進行維護操作很少，主要是熱清洗。
熱清洗：若基線噪音增大或輸出值異常高，而已經(jīng)確認問題不是由于GC系統(tǒng)的泄露而致，那么，檢測器可能被柱流失污染，應該對檢測器進行熱清洗（烘烤）。
氣體純度：ECD檢測器載氣及吹掃氣要求非常清潔和干燥（99.9995%）。潮氣、氧氣或其他污染物可能改善靈敏度，但是會損失線性范圍。在色譜柱連接到檢測器之前，一定要預老化色譜柱。
警告：除熱清洗外，監(jiān)測器的拆卸和/或清洗操作只能由經(jīng)過培訓并取得處理放射性物質執(zhí)照的人員進行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni，導致接觸可能有害的β和X- 輻射。雖然β粒子在這個能級上幾乎沒有穿透力——皮膚表層或幾張紙將阻止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它們將可能有害。當檢測器不用時，入口及出口接頭必須蓋上，腐蝕性化合物不得引入檢測器。而且，檢測器的流出物必須放空至實驗室環(huán)境之外。
4）FID檢測器：FID檢測器的維護工作大部分圍繞清洗噴嘴進行。該檢測器應用廣泛，靈敏度要求不是很高，在日常工作中幾乎不需要維護就可以保持令人滿意的性能；另外在平時需要不時地測定氫氣、空氣和尾吹氣流速，因為這些氣體流速會隨著時間而漂移，或者在沒有征兆的情況下發(fā)生改變，每一種氣流應該獨立測定以確保得到最準確的測量值，避免出現(xiàn)較大的保留時間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。該檢測器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產(chǎn)生，這是由于氫氣燃燒過程導致水形成，特別是當與含氯溶劑或樣品結合時，可引起腐蝕且導致靈敏度下降。
噴嘴的清洗和更換：
即使正常使用，在噴嘴和檢測器中也會形成沉積物（通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色碳灰），這些沉積物減低靈敏度并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。雖然可以通過清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新噴嘴取代臟的噴嘴。如果確實要清洗噴嘴，一定要小心，不要劃傷噴嘴內(nèi)部，劃痕將會損壞噴嘴。
噴嘴清洗步驟：
1．用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入，插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可光滑移動，小心不要造成劃痕（不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞。若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降，峰形變差和/或點火困難）。
2．在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑，將噴嘴置于其中，超聲5分鐘。
3．使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內(nèi)部。
4．在超聲5分鐘。
從現(xiàn)在起，只能用鑷子夾部件，不能用手。
5．從超聲器中取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量GC級甲醇徹底淋洗噴嘴。
6．用壓縮空氣或氮氣吹干噴嘴，然后將噴嘴置于潔凈的表面，讓其風干。
5）FPD檢測器：火焰光度檢測器的保養(yǎng)維護其實和FID檢測器差異不大，主要是清洗噴嘴工作，除此之外，F(xiàn)PD還需要清潔濾光片，一般濾光片都配有專用的清洗刷子，同樣其表面不能造成劃痕，濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。
6）MSD檢測器（質譜檢測器）：在所有的檢測器中，MSD檢測器是清洗難度最大的，主要是由于各個不同廠家、不同型號的質譜檢測器結構不一樣、部件多、結果影響較大。但是作為質譜檢測器而言，一般的保養(yǎng)維護工作主要是清洗離子源、更換電子倍增器、更換泵油（油擴散泵、機械泵）等。同樣道理，不同廠家、不同型號的質譜儀的保養(yǎng)維護步驟都不盡相同，但是一般步驟大致如下（詳細可參考產(chǎn)品說明書）：
離子源清洗：
1．降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度（以四極桿質譜儀為例），關閉質譜儀電源。
2．打開卸壓閥，緩慢卸壓到常壓。
3．打開離子源艙門（此步驟開始最好佩帶口罩以及不掉毛手套）。
4．使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺面。
5．使用專用工具將離子源各部件一一拆開，分類整齊放置在清洗臺面，不需要拋光打磨的部件（如加熱快、絕緣體等）分開放置。（此后可脫掉手套）
24H全國服務熱線：
? 2017 深圳市中測計量檢測技術有限公司！版權所有
地址：深圳市寶安區(qū)西鄉(xiāng)街道鳳凰崗社區(qū)寶安桃花源科技創(chuàng)新園蠔業(yè)分園廠房B棟3層、4層
郵箱：[email protected] 網(wǎng)站制作：國人在線
粵ICP備09134562號 
粵公網(wǎng)安備 44030602003185號 網(wǎng)站統(tǒng)計 免責聲明
掃一掃關注官方微信
掃一掃訪問手機網(wǎng)站
